第三法（離子色譜法）

    本方法將中藥材以水蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨水蒸氣蒸餾，并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子后，采用離子色譜法（通則0513）檢測(cè)，并計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

    圖2離子色譜法水蒸氣蒸餾裝置

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    儀器裝置 離子色譜法水蒸氣蒸餾裝置如圖2。蒸餾部分裝置需訂做，另配電熱套。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 采用離子色譜法。色譜柱采用以烷醇季銨為功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物樹脂作為填料的陰離子交換柱（如AS 11-HC， 250mm×4mm）或等效柱，保護(hù)柱使用相同填料的陰離子交換柱（如AG11-HC，50mm×4mm），洗脫液為 20mmol/L 氫氧化鉀溶液（由自動(dòng)洗脫液發(fā)生器產(chǎn)生）；若無自動(dòng)洗脫液發(fā)生器，洗脫液采用終濃度為3.2mmol/LNa2C03，1.0mmol/LNaHC03 的混合溶液；流速為1ml/min，柱溫為30℃。陰離子抑制器和電導(dǎo)檢測(cè)器。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)符合離子色譜法要求。

    對(duì)照品溶液的制備 取硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水制成每1ml 分別含硫酸根1μg/ml、5μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、200μg/ml的溶液，各進(jìn)樣10μ1，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    供試品溶液的制備 取供試品粗粉5～10g（不少于5g），精密稱定，置瓶A（兩頸燒瓶）中，加水50ml，振搖，使分散均勻，接通水蒸氣蒸餾瓶C。吸收瓶B（100ml 納氏比色管或量瓶）中加入3%過氧化氫溶液20ml作為吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5ml鹽酸，迅速密塞，開始蒸餾，保持C瓶沸騰 并調(diào)整蒸餾火力，使吸收管端的餾出液的流出速率約為2ml/min。蒸餾至瓶B中溶液總體積約為95ml（時(shí)間30～40分鐘），用水洗滌尾接管并將其轉(zhuǎn)移至吸收瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，放置1小時(shí)后，以微孔濾膜濾過，即得。

    測(cè)定法 分別精密吸取相應(yīng)的對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，進(jìn)樣，測(cè)定，計(jì)算樣品中硫酸根含量，按照（SO2/SO42- = 0.6669）計(jì)算樣品中二氧化硫的含量。

中藥二氧化硫檢測(cè)儀技術(shù)參數(shù)

用途說明：
可用于《中國藥典》規(guī)定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測(cè)前處理。
2015版《中國藥典》規(guī)定了二氧化硫的三種檢測(cè)方法：酸堿滴定、氣相色譜法、離子色譜法等。氣相、離子色譜法具有靈敏度高、專屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，但儀器設(shè)備昂貴，不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用；酸堿滴定法具有裝置簡(jiǎn)單、低成本的優(yōu)勢(shì)，是藥典規(guī)定的法定檢測(cè)方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購買、裝配和實(shí)施還需不斷完善。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外，還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺(tái)、具備流速表的氮?dú)庋b置等，并進(jìn)行組裝。許多單位覺得購買設(shè)備多而繁瑣、組裝實(shí)施困難，無法開展該項(xiàng)檢測(cè)方法；（2）組裝好的裝置五花八門，在使用過程中存在氮?dú)饬魉俨环€(wěn)定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸、易受冷卻水源影響等問題，相應(yīng)帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗(yàn)結(jié)果的現(xiàn)象； （3）工作效率低，目前設(shè)備采用單聯(lián)裝置，難以同時(shí)處理多個(gè)樣品，對(duì)多批次藥材同時(shí)檢驗(yàn)費(fèi)時(shí)費(fèi)力.
中藥二氧化硫檢測(cè)儀特點(diǎn)
(1) 加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收六位體化設(shè)計(jì)；
(2) 密閉式冷卻水自動(dòng)降溫及循環(huán)回流裝置，無需外接自來水冷卻，節(jié)能降耗；
(3) 采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套，更節(jié)能，防水效果好耐酸堿腐蝕；
(4) 次可做4組樣品，加熱功率可單孔調(diào)節(jié)（旋鈕式）；
(5) 附加氮?dú)獗Ｗo(hù)功能，氮?dú)獯等肓髁靠蓡慰转?dú)立調(diào)節(jié)（60-600ml/min）；
(6) 《中國藥典》原圖設(shè)計(jì)回流冷凝管
(7) 接收瓶底部內(nèi)置磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調(diào)；

高配版，新增加功能如下：
① 冷卻方式不同：采用壓縮機(jī)+風(fēng)冷雙重降溫模式，冷卻效果好，適合連續(xù)批量處理樣品，不受室溫影響；
② 新增加防干燒設(shè)計(jì)，熱過載保護(hù)，防止燒瓶燒裂燒干；
③新增自動(dòng)定時(shí)功能，根據(jù)藥典要求儀器可自動(dòng)倒計(jì)時(shí)加熱，時(shí)間到自動(dòng)停止；
④新增微沸加熱系統(tǒng)，使樣品受熱更均勻，檢測(cè)結(jié)構(gòu)更可靠
適用單位及檢測(cè)項(xiàng)目：
各中藥檢驗(yàn)檢測(cè)、中藥研發(fā)生產(chǎn)企業(yè)、中醫(yī)藥等需要檢測(cè)中藥、藥材、飲片二氧化硫殘留量項(xiàng)目的單位